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中瑞祥工業(yè)酚苯酚結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)試方法原理

1.實(shí)驗(yàn)原理

工業(yè)酚、苯酚冷卻時(shí)溫度逐漸下降，達(dá)到一定溫度時(shí)就開始有晶體出現(xiàn)，使溫度稍有回升，達(dá)到最高點(diǎn)，并穩(wěn)定片刻，然后繼續(xù)下降，該最高溫度即為結(jié)晶點(diǎn)

2.試劑

2.1分子篩:4A，粉狀(不大于120目)。使用前在450~500℃的高溫爐中灼燒 2h，保存于無干燥劑的干燥箱內(nèi)。3.儀器，

3.1溫度計(jì):溫度范圍0~50℃，分刻度0.1℃;溫度范圍0~100℃，分刻度

3.實(shí)驗(yàn)步驟

4.1.在干燥潔凈的內(nèi)管中加入 60℃左右的融化試樣 20ml，再加3g分子篩,用橡皮塞塞住試管，在保持試樣融化狀態(tài)下劇烈震蕩5-10min。如果是樣凝固應(yīng)加熱溶化。

4.2.裝上攪拌棒及0.1℃分刻度的溫度計(jì)，攪拌冷卻，預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)。

4.3.再將試管內(nèi)容物加熱至溫度比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)高約5℃，使試樣融化。但在管上應(yīng)保留少許結(jié)晶作為品種。控制水浴溫度比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)低約5-10℃.緩慢攪拌試樣(每分鐘約10-15次)待溫度逐漸下降到比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)低約0.5℃時(shí)，將管壁上的晶種擦下，用放大鏡仔細(xì)觀察溫度變化。此時(shí)溫度開始回升，同時(shí)記下溫度計(jì)水銀柱外露部分中段附近的溫度。如果無溫度回升或者溫度回升超過1℃，則此試驗(yàn)應(yīng)作廢

5.試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算

觀察所記的結(jié)晶點(diǎn)溫度按(1)式進(jìn)行補(bǔ)正:

t=to+t,+t…....

t2=0.00016H*(tt)…

式中:t--補(bǔ)正后的試樣結(jié)晶點(diǎn)，℃;

to--觀察所得的溫度，℃

t1--溫度計(jì)本身校正值，按校正表進(jìn)行補(bǔ)正，℃;

t2--水銀柱外露部分溫度的補(bǔ)正值，℃

--水銀柱外露部分中段附近溫度，℃